Grazas por visitar Nature.com.Estás a usar unha versión do navegador con soporte CSS limitado.Para obter a mellor experiencia, recomendámosche que utilices un navegador actualizado (ou que desactives o modo de compatibilidade en Internet Explorer).Ademais, para garantir a asistencia continua, mostramos o sitio sen estilos e JavaScript.
Mostra un carrusel de tres diapositivas á vez.Use os botóns Anterior e Seguinte para moverse por tres diapositivas á vez, ou use os botóns deslizantes ao final para moverse por tres diapositivas á vez.
A existencia de metais emitidos pola radiación de microondas é controvertida porque os metais se inflaman facilmente.Pero o interesante é que os investigadores descubriron que o fenómeno da descarga de arco ofrece unha vía prometedora para a síntese de nanomateriais mediante a división de moléculas.Este estudo está a desenvolver un método sintético dun só paso pero asequible que combina quecemento por microondas e un arco eléctrico para converter o aceite de palma en bruto en nanocarbono magnético (MNC), que pode considerarse como unha nova alternativa para a produción de aceite de palma.Implica a síntese dun medio con fío de aceiro inoxidable enrolado permanentemente (medio dieléctrico) e ferroceno (catalizador) en condicións parcialmente inertes.Este método demostrouse con éxito para quentar no intervalo de temperatura de 190,9 a 472,0 °C con varios tempos de síntese (10-20 min).As MNC recentemente preparadas mostraron esferas cun tamaño medio de 20,38–31,04 nm, unha estrutura mesoporosa (SBET: 14,83–151,95 m2/g) e un alto contido de carbono fixo (52,79–71,24 % en peso), así como D e G. bandas (ID/g) 0,98–0,99.A formación de novos picos no espectro FTIR (522,29–588,48 cm–1) testemuña a favor da presenza de compostos de FeO no ferroceno.Os magnetómetros mostran unha alta saturación de magnetización (22,32–26,84 emu/g) en materiais ferromagnéticos.O uso de MNCs no tratamento de augas residuais demostrouse avaliando a súa capacidade de adsorción mediante unha proba de adsorción de azul de metileno (MB) a varias concentracións de 5 a 20 ppm.As MNC obtidas no momento da síntese (20 min) mostraron a maior eficiencia de adsorción (10,36 mg/g) en comparación con outras, e a taxa de eliminación de colorante MB foi do 87,79%.Polo tanto, os valores de Langmuir non son optimistas en comparación cos valores de Freundlich, sendo R2 uns 0,80, 0,98 e 0,99 para as MNC sintetizadas a 10 min (MNC10), 15 min (MNC15) e 20 min (MNC20) respectivamente.En consecuencia, o sistema de adsorción está nun estado heteroxéneo.Polo tanto, o arco de microondas ofrece un método prometedor para converter CPO en MNC, que pode eliminar colorantes nocivos.
A radiación de microondas pode quentar as partes máis internas dos materiais mediante a interacción molecular dos campos electromagnéticos.Esta resposta de microondas é única porque promove unha resposta térmica rápida e uniforme.Así, é posible acelerar o proceso de quecemento e potenciar as reaccións químicas2.Ao mesmo tempo, debido ao tempo de reacción máis curto, a reacción de microondas pode producir produtos de alta pureza e alto rendemento3,4.Debido ás súas sorprendentes propiedades, a radiación de microondas facilita interesantes sínteses de microondas que se utilizan en moitos estudos, incluíndo reaccións químicas e síntese de nanomateriais5,6.Durante o proceso de quecemento, as propiedades dieléctricas do aceptor dentro do medio xogan un papel decisivo, xa que crea un punto quente no medio, o que leva á formación de nanocarbonos con diferentes morfoloxías e propiedades.Un estudo de Omoriyekomwan et al.Produción de nanofibras de carbono ocas a partir de núcleos de palma utilizando carbón activado e nitróxeno8.Ademais, Fu e Hamid determinaron o uso dun catalizador para a produción de carbón activado de fibra de palma de aceite nun forno de microondas 350 W9.Polo tanto, pódese utilizar un enfoque similar para converter o aceite de palma en cru en multinacionais mediante a introdución de carroñeros axeitados.
Observouse un fenómeno interesante entre a radiación de microondas e os metais con bordos afiados, puntos ou irregularidades submicroscópicas10.A presenza destes dous obxectos verase afectada por un arco eléctrico ou faísca (comúnmente denominado descarga de arco)11,12.O arco promoverá a formación de puntos quentes máis localizados e influirá na reacción, mellorando así a composición química do ambiente13.Este fenómeno particular e interesante atraeu diversos estudos como a eliminación de contaminantes14,15, a rachadura de alcatrán da biomasa16, a pirólise asistida por microondas17,18 e a síntese de materiais19,20,21.
Recentemente, os nanocarbonos como os nanotubos de carbono, as nanosferas de carbono e o óxido de grafeno reducido modificado chamaron a atención polas súas propiedades.Estes nanocarbonos teñen un gran potencial para aplicacións que van desde a xeración de enerxía ata a purificación de auga ou a descontaminación23.Ademais, requírense excelentes propiedades do carbono, pero ao mesmo tempo son necesarias boas propiedades magnéticas.Isto é moi útil para aplicacións multifuncionais, incluíndo alta adsorción de ións metálicos e colorantes no tratamento de augas residuais, modificadores magnéticos en biocombustibles e mesmo absorbentes de microondas de alta eficiencia24,25,26,27,28.Ao mesmo tempo, estes carbonos teñen outra vantaxe, incluíndo un aumento da superficie do sitio activo da mostra.
Nos últimos anos, a investigación sobre materiais de nanocarbono magnético foi en aumento.Normalmente, estes nanocarbonos magnéticos son materiais multifuncionais que conteñen materiais magnéticos de tamaño nanométrico que poden provocar que reaccionen catalizadores externos, como campos magnéticos electrostáticos externos ou alternantes29.Debido ás súas propiedades magnéticas, os nanocarbonos magnéticos pódense combinar cunha ampla gama de ingredientes activos e estruturas complexas para a inmobilización30.Mentres tanto, os nanocarbonos magnéticos (MNC) mostran unha excelente eficiencia na adsorción de contaminantes das solucións acuosas.Ademais, a alta superficie específica e os poros formados nas MNC poden aumentar a capacidade de adsorción31.Os separadores magnéticos poden separar as MNC das solucións altamente reactivas, converténdoas nun adsorbente viable e manexable32.
Varios investigadores demostraron que se poden producir nanocarbonos de alta calidade usando aceite de palma en bruto33,34.O aceite de palma, cientificamente coñecido como Elais Guneensis, considérase un dos aceites comestibles importantes cunha produción de preto de 76,55 millóns de toneladas en 202135. O aceite de palma cru ou CPO contén unha proporción equilibrada de ácidos graxos insaturados (AGE) e ácidos graxos saturados. (Autoridade Monetaria de Singapur).A maioría dos hidrocarburos do CPO son triglicéridos, un glicérido composto por tres compoñentes de acetato de triglicéridos e un compoñente de glicerol36.Estes hidrocarburos pódense xeneralizar debido ao seu enorme contido de carbono, o que os converte en potenciais precursores verdes para a produción de nanocarbonos37.Segundo a literatura, CNT37,38,39,40, as nanosferas de carbono33,41 e o grafeno34,42,43 adoitan sintetizarse utilizando aceite de palma cru ou aceite comestible.Estes nanocarbonos teñen un gran potencial en aplicacións que van desde a xeración de enerxía ata a depuración ou a descontaminación de auga.
A síntese térmica como CVD38 ou a pirólise33 converteuse nun método favorable para a descomposición do aceite de palma.Desafortunadamente, as altas temperaturas no proceso aumentan o custo de produción.Producir o material preferido 44 require procedementos longos e tediosos e métodos de limpeza.Non obstante, a necesidade de separación física e rachadura é innegable debido á boa estabilidade do aceite de palma en bruto a altas temperaturas45.Polo tanto, aínda son necesarias temperaturas máis altas para converter o aceite de palma en bruto en materiais carbonosos.O arco líquido pódese considerar o mellor potencial e o novo método para a síntese de nanocarbonos magnéticos 46 .Este enfoque proporciona enerxía directa para os precursores e solucións en estados altamente excitados.Unha descarga de arco pode facer que se rompan os enlaces de carbono do aceite de palma cru.Non obstante, é posible que o espazamento dos electrodos utilizados teña que cumprir requisitos estritos, o que limitará a escala industrial, polo que aínda hai que desenvolver un método eficiente.
Segundo o noso coñecemento, a investigación sobre a descarga de arco utilizando microondas como método para sintetizar nanocarbonos é limitada.Ao mesmo tempo, o uso do aceite de palma cru como precursor non foi totalmente explorado.Por iso, este estudo pretende explorar a posibilidade de producir nanocarbonos magnéticos a partir de precursores de aceite de palma en bruto mediante un arco eléctrico utilizando un forno microondas.A abundancia de aceite de palma debe reflectirse en novos produtos e aplicacións.Este novo enfoque para o refino de aceite de palma podería axudar a impulsar o sector económico e ser outra fonte de ingresos para os produtores de aceite de palma, especialmente afectados ás plantacións de aceite de palma dos pequenos agricultores.Segundo un estudo sobre pequenos propietarios africanos realizado por Ayompe et al., os pequenos propietarios só gañan máis cartos se eles mesmos procesan racimos de froita fresca e venden aceite de palma en bruto en lugar de vendelo a intermediarios, o que é un traballo custoso e tedioso47.Ao mesmo tempo, un aumento dos peches de fábricas debido á COVID-19 afectou aos produtos de aplicación a base de aceite de palma.Curiosamente, dado que a maioría dos fogares teñen acceso a fornos de microondas e o método proposto neste estudo pode considerarse viable e accesible, a produción de MNC pode considerarse como unha alternativa ás plantacións de aceite de palma a pequena escala.Mentres tanto, a maior escala, as empresas poden investir en grandes reactores para producir grandes TNC.
Este estudo abarca principalmente o proceso de síntese utilizando aceiro inoxidable como medio dieléctrico durante varias duracións.A maioría dos estudos xerais que utilizan microondas e nanocarbonos suxiren un tempo de síntese aceptable de 30 minutos ou máis33,34.Co fin de apoiar unha idea práctica accesible e viable, este estudo pretendía obter empresas multinacionais con tempos de síntese inferiores á media.Ao mesmo tempo, o estudo debuxa unha imaxe do nivel 3 de preparación tecnolóxica xa que a teoría está comprobada e implementada a escala de laboratorio.Máis tarde, as MNC resultantes caracterizáronse polas súas propiedades físicas, químicas e magnéticas.Despois utilizouse azul de metileno para demostrar a capacidade de adsorción das MNC resultantes.
O aceite de palma en bruto foi obtido de Apas Balung Mill, Sawit Kinabalu Sdn.Bhd., Tawau, e úsase como precursor de carbono para a síntese.Neste caso, utilizouse como medio dieléctrico un fío de aceiro inoxidable cun diámetro de 0,90 mm.Como catalizador escolleuse neste traballo o ferroceno (pureza 99%), obtido de Sigma-Aldrich, EUA.Tamén se utilizou azul de metileno (Bendosen, 100 g) para experimentos de adsorción.
Neste estudo, un forno de microondas doméstico (Panasonic: SAM-MG23K3513GK) converteuse nun reactor de microondas.Realizáronse tres orificios na parte superior do forno microondas para a entrada e saída de gas e un termopar.Illáronse as sondas de termopar con tubos cerámicos e colocáronse nas mesmas condicións para cada experimento para evitar accidentes.Mentres, utilizouse un reactor de vidro borosilicato cunha tapa de tres buratos para acomodar as mostras e a tráquea.Na figura complementaria 1 pódese consultar un diagrama esquemático dun reactor de microondas.
Usando aceite de palma en bruto como precursor de carbono e ferroceno como catalizador, sintetizáronse nanocarbonos magnéticos.Preparouse preto do 5% en peso do catalizador de ferroceno polo método do catalizador en suspensión.Mesturouse o ferroceno con 20 ml de aceite de palma en bruto a 60 rpm durante 30 minutos.Despois, a mestura foi transferida a un crisol de alúmina, e un fío de aceiro inoxidable de 30 cm de lonxitude foi enrolado e colocouse verticalmente dentro do crisol.Coloque o crisol de alúmina no reactor de vidro e fíxao de forma segura dentro do forno microondas cunha tapa de vidro selada.Inventouse nitróxeno na cámara 5 minutos antes do inicio da reacción para eliminar o aire non desexado da cámara.A potencia do microondas aumentouse ata os 800 W porque esta é a potencia máxima do microondas que pode manter un bo inicio de arco.Polo tanto, isto pode contribuír á creación de condicións favorables para as reaccións sintéticas.Ao mesmo tempo, este tamén é un rango de potencia moi utilizado en vatios para reaccións de fusión de microondas48,49.A mestura quentouse durante 10, 15 ou 20 minutos durante a reacción.Despois de completar a reacción, o reactor e o microondas arrefríanse naturalmente a temperatura ambiente.O produto final no crisol de alúmina foi un precipitado negro con fíos helicoidais.
O precipitado negro foi recollido e lavado varias veces alternativamente con etanol, isopropanol (70%) e auga destilada.Despois do lavado e da limpeza, o produto sécase durante a noite a 80 °C nun forno convencional para evaporar as impurezas non desexadas.Despois recolleuse o produto para a súa caracterización.As mostras marcadas MNC10, MNC15 e MNC20 utilizáronse para sintetizar nanocarbonos magnéticos durante 10 min, 15 min e 20 min.
Observe a morfoloxía MNC cun microscopio electrónico de barrido de emisión de campo ou FESEM (modelo Zeiss Auriga) a un aumento de 100 a 150 kX.Ao mesmo tempo, analizouse a composición elemental mediante espectroscopia de raios X de dispersión de enerxía (EDS).A análise EMF realizouse a unha distancia de traballo de 2,8 mm e unha tensión de aceleración de 1 kV.Os valores específicos da área superficial e dos poros MNC foron medidos polo método Brunauer-Emmett-Teller (BET), incluíndo a isoterma de adsorción-desorción de N2 a 77 K. A análise realizouse mediante un medidor de superficie modelo (MICROMERITIC ASAP 2020) .
A cristalinidade e a fase dos nanocarbonos magnéticos determináronse mediante difracción de raios X en po ou XRD (Burker D8 Advance) a λ = 0,154 nm.Os difractogramas rexistráronse entre 2θ = 5 e 85° a unha velocidade de exploración de 2° min-1.Ademais, investigouse a estrutura química das MNC mediante a espectroscopia infravermella de transformada de Fourier (FTIR).A análise realizouse mediante un Perkin Elmer FTIR-Spectrum 400 con velocidades de exploración que oscilan entre 4000 e 400 cm-1.No estudo das características estruturais dos nanocarbonos magnéticos, realizouse a espectroscopia Raman mediante un láser dopado con neodimio (532 nm) en espectroscopia U-RAMAN cun obxectivo 100X.
Utilizouse un magnetómetro vibratorio ou VSM (serie Lake Shore 7400) para medir a saturación magnética do óxido de ferro nas empresas multinacionais.Utilizouse un campo magnético duns 8 kOe e obtivéronse 200 puntos.
Ao estudar o potencial das MNC como adsorbentes en experimentos de adsorción, utilizouse o colorante catiónico azul de metileno (MB).Engadíronse MNC (20 mg) a 20 ml dunha solución acuosa de azul de metileno con concentracións estándar no intervalo de 5-20 mg/L50.O pH da solución estableceuse nun pH neutro de 7 durante todo o estudo.A solución axitouse mecánicamente a 150 rpm e 303,15 K nun agitador rotativo (Lab Companion: SI-300R).A continuación, as MNC sepáranse mediante un imán.Use un espectrofotómetro UV-visible (espectrofotómetro UV-Vis Varian Cary 50) para observar a concentración da solución de MB antes e despois do experimento de adsorción, e consulte a curva estándar de azul de metileno a unha lonxitude de onda máxima de 664 nm.O experimento repetiuse tres veces e deuse o valor medio.A eliminación de MG da solución calculouse mediante a ecuación xeral da cantidade de MC adsorbida no equilibrio qe e a porcentaxe de eliminación %.
Tamén se realizaron experimentos sobre a isoterma de adsorción con axitación de varias concentracións (5-20 mg/l) de solucións de MG e 20 mg do adsorbente a unha temperatura constante de 293,15 K. mg para todas as MNC.
O ferro e o carbono magnético foron moi estudados nas últimas décadas.Estes materiais magnéticos a base de carbono están a chamar cada vez máis a atención polas súas excelentes propiedades electromagnéticas, o que leva a diversas aplicacións tecnolóxicas potenciais, principalmente en aparellos eléctricos e tratamento de augas.Neste estudo, os nanocarbonos sintetizáronse ao craquear hidrocarburos en aceite de palma en bruto mediante unha descarga de microondas.A síntese realizouse en diferentes momentos, de 10 a 20 min, nunha proporción fixa (5:1) do precursor e do catalizador, utilizando un colector de corrente metálica (SS retorcido) e parcialmente inerte (aire non desexado purgado con nitróxeno no inicio do experimento).Os depósitos carbonosos resultantes están en forma de po sólido negro, como se mostra na figura complementaria 2a.Os rendementos de carbono precipitado foron aproximadamente do 5,57%, 8,21% e 11,67% en tempos de síntese de 10 minutos, 15 minutos e 20 minutos, respectivamente.Este escenario suxire que os tempos de síntese máis longos contribúen a maiores rendementos51: rendementos baixos, moi probablemente debido a tempos de reacción curtos e a baixa actividade do catalizador.
Mentres tanto, na figura complementaria 2b pódese consultar unha gráfica da temperatura de síntese en función do tempo para os nanocarbonos obtidos.As temperaturas máis altas obtidas para MNC10, MNC15 e MNC20 foron 190,9 °C, 434,5 °C e 472 °C, respectivamente.Para cada curva pódese apreciar unha forte pendente, que indica un aumento constante da temperatura no interior do reactor debido á calor xerada durante o arco metálico.Isto pódese ver a 0-2 min, 0-5 min e 0-8 min para MNC10, MNC15 e MNC20, respectivamente.Despois de chegar a un punto determinado, a pendente segue flotando ata a temperatura máis alta e a pendente faise moderada.
Utilizouse a microscopía electrónica de varrido de emisión de campo (FESEM) para observar a topografía superficial das mostras de MNC.Como se mostra na fig.1, os nanocarbonos magnéticos teñen unha estrutura morfolóxica lixeiramente diferente nun momento diferente de síntese.Imaxes de FESEM MNC10 na fig.1a,b mostran que a formación de esferas de carbono consiste en microesferas e nanoesferas enredadas e unidas debido á alta tensión superficial.Ao mesmo tempo, a presenza de forzas de van der Waals conduce á agregación de esferas de carbono52.O aumento do tempo de síntese deu como resultado tamaños máis pequenos e un aumento do número de esferas debido a reaccións de craqueo máis longas.Sobre a fig.1c mostra que MNC15 ten unha forma esférica case perfecta.Non obstante, as esferas agregadas aínda poden formar mesoporos, que despois poden converterse en bos sitios para a adsorción do azul de metileno.Cun alto aumento de 15.000 veces na figura 1d pódense ver máis esferas de carbono aglomeradas cun tamaño medio de 20,38 nm.
Imaxes FESEM de nanocarbonos sintetizados despois de 10 min (a, b), 15 min (c, d) e 20 min (e–g) con aumentos de 7000 e 15000 veces.
Sobre a fig.1e–g MNC20 representa o desenvolvemento de poros con pequenas esferas na superficie do carbono magnético e recompón a morfoloxía do carbón magnético activado53.Os poros de diferentes diámetros e anchos sitúanse aleatoriamente na superficie do carbono magnético.Polo tanto, isto pode explicar por que o MNC20 mostrou unha maior área superficial e volume de poros como mostra a análise BET, xa que se formaron máis poros na súa superficie que noutros momentos sintéticos.As micrografías tomadas cun alto aumento de 15.000 veces mostraron tamaños de partículas non homoxéneos e formas irregulares, como se mostra na figura 1g.Cando o tempo de crecemento aumentou a 20 minutos, formáronse máis esferas aglomeradas.
Curiosamente, tamén se atoparon escamas de carbono retorcidas na mesma zona.O diámetro das esferas variou de 5,18 a 96,36 nm.Esta formación pode deberse á aparición de nucleación diferencial, que se ve facilitada pola alta temperatura e as microondas.O tamaño de esfera calculado das MNC preparadas foi de media de 20,38 nm para MNC10, 24,80 nm para MNC15 e 31,04 nm para MNC20.A distribución de tamaño das esferas móstrase na figura complementaria.3.
A figura complementaria 4 mostra os espectros EDS e os resumos da composición elemental de MNC10, MNC15 e MNC20, respectivamente.Segundo os espectros, observouse que cada nanocarbono contén unha cantidade diferente de C, O e Fe.Isto débese ás diversas reaccións de oxidación e craqueo que se producen durante o tempo adicional de síntese.Crese que unha gran cantidade de C procede do precursor do carbono, o aceite de palma en bruto.Mentres tanto, a baixa porcentaxe de O débese ao proceso de oxidación durante a síntese.Ao mesmo tempo, o Fe atribúese ao óxido de ferro depositado na superficie do nanocarbono despois da descomposición do ferroceno.Ademais, a figura complementaria 5a-c mostra o mapeamento dos elementos MNC10, MNC15 e MNC20.Con base na cartografía fundamental, observouse que o Fe está ben distribuído pola superficie MNC.
A análise de adsorción-desorción de nitróxeno proporciona información sobre o mecanismo de adsorción e a estrutura porosa do material.As isotermas de adsorción de N2 e os gráficos da superficie MNC BET móstranse nas Figs.2. Segundo as imaxes FESEM, espérase que o comportamento de adsorción presente unha combinación de estruturas microporosas e mesoporosas debido á agregación.Non obstante, o gráfico da figura 2 mostra que o adsorbente se asemella á isoterma tipo IV e ao bucle de histérese tipo H2 da IUPAC55.Este tipo de isoterma adoita ser semellante á dos materiais mesoporosos.O comportamento de adsorción dos mesoporos adoita estar determinado pola interacción das reaccións de adsorción-adsorción coas moléculas da materia condensada.As isotermas de adsorción en forma de S ou en forma de S adoitan ser causadas pola adsorción dunha única capa e multicapa seguida dun fenómeno no que o gas se condensa en fase líquida nos poros a presións inferiores á presión de saturación do líquido a granel, coñecida como condensación de poros 56. A condensación capilar nos poros prodúcese a presións relativas (p/po) superiores a 0,50.Mentres tanto, a complexa estrutura de poros presenta histérese de tipo H2, que se atribúe á obturación dos poros ou á fuga nunha estreita gama de poros.
Os parámetros físicos da superficie obtidos dos ensaios BET móstranse na Táboa 1. A área superficial BET e o volume total de poros aumentaron significativamente co aumento do tempo de síntese.Os tamaños medios dos poros de MNC10, MNC15 e MNC20 son 7,2779 nm, 7,6275 nm e 7,8223 nm, respectivamente.Segundo as recomendacións da IUPAC, estes poros intermedios pódense clasificar como materiais mesoporosos.A estrutura mesoporosa pode facer que o azul de metileno sexa máis facilmente permeable e adsorbible polo MNC57.O tempo máximo de síntese (MNC20) mostrou a superficie máis alta, seguido de MNC15 e MNC10.A maior superficie BET pode mellorar o rendemento de adsorción xa que hai máis sitios de tensioactivos dispoñibles.
Os patróns de difracción de raios X das MNC sintetizadas móstranse na figura 3. A altas temperaturas, o ferroceno tamén racha e forma óxido de ferro.Sobre a fig.A figura 3a mostra o patrón XRD de MNC10.Mostra dous picos en 2θ, 43,0° e 62,32°, que están asignados a ɣ-Fe2O3 (JCPDS #39–1346).Ao mesmo tempo, o Fe3O4 ten un pico de tensión en 2θ: 35,27°.Por outra banda, no patrón de difracción MHC15 da figura 3b móstranse novos picos, que probablemente están asociados a un aumento da temperatura e do tempo de síntese.Aínda que o pico 2θ: 26,202° é menos intenso, o patrón de difracción é consistente co ficheiro JCPDS de grafito (JCPDS #75–1621), que indica a presenza de cristais de grafito dentro do nanocarbono.Este pico está ausente en MNC10, posiblemente debido á baixa temperatura do arco durante a síntese.En 2θ hai tres picos temporais: 30,082°, 35,502°, 57,422° atribuídos ao Fe3O4.Tamén mostra dous picos que indican a presenza de ɣ-Fe2O3 en 2θ: 43,102° e 62,632°.Para MNC sintetizadas durante 20 min (MNC20), como se mostra na figura 3c, pódese observar un patrón de difracción similar en MNK15.O pico gráfico en 26.382 ° tamén se pode ver no MNC20.Os tres picos agudos mostrados en 2θ: 30,102°, 35,612°, 57,402° son para Fe3O4.Ademais, a presenza de ε-Fe2O3 móstrase en 2θ: 42,972° e 62,61.A presenza de compostos de óxido de ferro nas MNC resultantes pode ter un efecto positivo sobre a capacidade de adsorber o azul de metileno no futuro.
As características de enlace químico nas mostras de MNC e CPO determináronse a partir dos espectros de reflectancia FTIR na figura complementaria 6. Inicialmente, os seis picos importantes do aceite de palma en bruto representaban catro compoñentes químicos diferentes como se describe na táboa complementaria 1. Os picos fundamentais identificados no CPO son 2913,81 cm-1, 2840 cm-1 e 1463,34 cm-1, que se refiren ás vibracións de estiramento CH dos alcanos e doutros grupos CH2 ou CH3 alifáticos.Os pico forestais identificados son 1740,85 cm-1 e 1160,83 cm-1.O pico a 1740,85 cm-1 é un enlace C=O estendido polo éster carbonilo do grupo funcional triglicérido.Mentres tanto, o pico de 1160,83 cm-1 é a pegada do grupo de ésteres de CO58,59 estendido.Mentres tanto, o pico de 813,54 cm-1 é a pegada do grupo alcano.
Polo tanto, algúns picos de absorción no aceite de palma en bruto desapareceron ao aumentar o tempo de síntese.Aínda se poden observar picos de 2913,81 cm-1 e 2840 cm-1 en MNC10, pero é interesante que en MNC15 e MNC20 os picos tenden a desaparecer debido á oxidación.Mentres tanto, a análise FTIR dos nanocarbonos magnéticos revelou picos de absorción recén formados que representan cinco grupos funcionais diferentes de MNC10-20.Estes picos tamén se enumeran na táboa complementaria 1. O pico de 2325,91 cm-1 é o tramo CH asimétrico do grupo alifático CH360.O pico de 1463,34-1443,47 cm-1 mostra a flexión de CH2 e CH de grupos alifáticos como o aceite de palma, pero o pico comeza a diminuír co tempo.O pico de 813,54–875,35 cm–1 é unha pegada do grupo aromático CH-alcano.
Mentres tanto, os picos de 2101,74 cm-1 e 1589,18 cm-1 representan enlaces CC 61 que forman aneis alquino C=C e aromáticos, respectivamente.Un pequeno pico a 1695,15 cm-1 mostra o enlace C=O do ácido graxo libre do grupo carbonilo.Obtense a partir de CPO carbonilo e ferroceno durante a síntese.Os picos recén formados no intervalo de 539,04 a 588,48 cm-1 pertencen ao enlace vibratorio Fe-O do ferroceno.En base aos picos mostrados na figura complementaria 4, pódese ver que o tempo de síntese pode reducir varios picos e volver a unirse nos nanocarbonos magnéticos.
A análise espectroscópica da dispersión Raman de nanocarbonos magnéticos obtidos en diferentes momentos de síntese mediante un láser incidente cunha lonxitude de onda de 514 nm móstrase na Figura 4. Todos os espectros de MNC10, MNC15 e MNC20 consisten en dúas bandas intensas asociadas con carbono sp3 baixo, comunmente. atopados en cristalitos de nanografito con defectos nos modos vibratorios das especies de carbono sp262.O primeiro pico, situado na rexión de 1333–1354 cm–1, representa a banda D, que é desfavorable para o grafito ideal e corresponde a desorde estrutural e outras impurezas63,64.O segundo pico máis importante ao redor de 1537–1595 cm-1 xorde da extensión de enlaces no plano ou das formas cristalinas e ordenadas de grafito.Non obstante, o pico cambiou uns 10 cm-1 en comparación coa banda G de grafito, o que indica que as MNC teñen unha orde de apilado de follas baixa e unha estrutura defectuosa.As intensidades relativas das bandas D e G (ID/IG) utilízanse para avaliar a pureza de cristalitos e mostras de grafito.Segundo a análise espectroscópica Raman, todas as MNC tiñan valores ID/IG no intervalo de 0,98-0,99, o que indica defectos estruturais debido á hibridación Sp3.Esta situación pode explicar a presenza de picos 2θ menos intensos nos espectros XPA: 26,20 ° para MNK15 e 26,28 ° para MNK20, como se mostra na figura 4, que se asigna ao pico de grafito no ficheiro JCPDS.As relacións ID/IG MNC obtidas neste traballo están no rango doutros nanocarbonos magnéticos, por exemplo, 0,85–1,03 para o método hidrotermal e 0,78–0,9665,66 para o método pirolítico.Polo tanto, esta proporción indica que o método sintético actual pode ser amplamente utilizado.
Analizáronse as características magnéticas das MNC mediante un magnetómetro vibratorio.A histérese resultante móstrase na Fig.5.Como regra xeral, as multinacionales adquiren o seu magnetismo do ferroceno durante a síntese.Estas propiedades magnéticas adicionais poden aumentar a capacidade de adsorción dos nanocarbonos no futuro.Como se mostra na Figura 5, as mostras pódense identificar como materiais superparamagnéticos.Segundo Wahajuddin & Arora67, o estado superparamagnético é que a mostra se magnetiza ata a magnetización de saturación (MS) cando se aplica un campo magnético externo.Máis tarde, as interaccións magnéticas residuais xa non aparecen nas mostras67.Cabe destacar que a magnetización de saturación aumenta co tempo de síntese.Curiosamente, MNC15 ten a saturación magnética máis alta porque unha forte formación magnética (magnetización) pode ser causada por un tempo de síntese óptimo en presenza dun imán externo.Isto pode deberse á presenza de Fe3O4, que ten mellores propiedades magnéticas en comparación con outros óxidos de ferro como o ɣ-Fe2O.A orde do momento de adsorción de saturación por unidade de masa de MNC é MNC15>MNC10>MNC20.Os parámetros magnéticos obtidos están indicados na táboa.2.
O valor mínimo de saturación magnética cando se usan imáns convencionais na separación magnética é de aproximadamente 16,3 emu g-1.A capacidade das MNC para eliminar contaminantes como colorantes no medio acuático e a facilidade de eliminación das MNC convertéronse en factores adicionais para os nanocarbonos obtidos.Os estudos demostraron que a saturación magnética do LSM considérase alta.Así, todas as mostras alcanzaron valores de saturación magnética máis que suficientes para o procedemento de separación magnética.
Recentemente, as tiras ou fíos metálicos chamaron a atención como catalizadores ou dieléctricos nos procesos de fusión por microondas.As reaccións de microondas dos metais provocan altas temperaturas ou reaccións dentro do reactor.Este estudo afirma que a punta e o fío de aceiro inoxidable acondicionado (enrolado) facilitan a descarga do microondas e o quecemento do metal.O aceiro inoxidable ten unha rugosidade pronunciada na punta, o que leva a altos valores de densidade de carga superficial e campo eléctrico externo.Cando a carga gañou enerxía cinética suficiente, as partículas cargadas saltarán fóra do aceiro inoxidable, facendo que o ambiente se ionize, producindo unha descarga ou chispa 68 .A descarga de metal fai unha contribución significativa ás reaccións de craqueo de solucións acompañadas de puntos quentes de alta temperatura.Segundo o mapa de temperatura da figura complementaria 2b, a temperatura aumenta rapidamente, o que indica a presenza de puntos quentes de alta temperatura ademais do fenómeno de forte descarga.
Neste caso, obsérvase un efecto térmico, xa que os electróns débilmente unidos poden moverse e concentrarse na superficie e na punta69.Cando se enrola o aceiro inoxidable, a gran superficie do metal en solución axuda a inducir correntes de Foucault na superficie do material e mantén o efecto de quecemento.Esta condición axuda efectivamente a escindir as longas cadeas de carbono de CPO e ferroceno e ferroceno.Como se mostra na figura complementaria 2b, unha taxa de temperatura constante indica que se observa un efecto de quecemento uniforme na solución.
Na figura complementaria 7 móstrase un mecanismo proposto para a formación de MNC. As longas cadeas de carbono de CPO e ferroceno comezan a rachar a alta temperatura.O petróleo descompón para formar hidrocarburos divididos que se converten en precursores de carbono coñecidos como glóbulos na imaxe de FESEM MNC1070.Debido á enerxía do ambiente e á presión 71 en condicións atmosféricas.Ao mesmo tempo, o ferroceno tamén se racha, formando un catalizador a partir dos átomos de carbono depositados no Fe.Prodúcese entón unha rápida nucleación e o núcleo de carbono oxídase formando unha capa de carbono amorfa e gráfica enriba do núcleo.A medida que aumenta o tempo, o tamaño da esfera faise máis preciso e uniforme.Ao mesmo tempo, as forzas de van der Waals existentes tamén conducen á aglomeración de esferas52.Durante a redución dos ións Fe a Fe3O4 e ɣ-Fe2O3 (segundo a análise de fase de raios X), na superficie dos nanocarbonos fórmanse varios tipos de óxidos de ferro, o que leva á formación de nanocarbonos magnéticos.A cartografía EDS mostrou que os átomos de Fe estaban fortemente distribuídos pola superficie MNC, como se mostra nas figuras complementarias 5a-c.
A diferenza é que nun tempo de síntese de 20 minutos prodúcese a agregación de carbono.Forma poros máis grandes na superficie das MNC, o que suxire que as MNC poden considerarse carbón activado, como se mostra nas imaxes FESEM da figura 1e-g.Esta diferenza no tamaño dos poros pode estar relacionada coa contribución de óxido de ferro do ferroceno.Ao mesmo tempo, debido á alta temperatura alcanzada, hai escamas deformadas.Os nanocarbonos magnéticos presentan diferentes morfoloxías en diferentes momentos de síntese.Os nanocarbonos teñen máis probabilidades de formar formas esféricas con tempos de síntese máis curtos.Ao mesmo tempo, os poros e as escalas son alcanzables, aínda que a diferenza no tempo de síntese é só dentro de 5 minutos.
Os nanocarbonos magnéticos poden eliminar os contaminantes do medio acuático.A súa capacidade de eliminar facilmente despois do seu uso é un factor adicional para utilizar os nanocarbonos obtidos neste traballo como adsorbentes.Ao estudar as propiedades de adsorción dos nanocarbonos magnéticos, investigamos a capacidade das multinacionales para decolorar solucións de azul de metileno (MB) a 30 °C sen ningún axuste de pH.Varios estudos concluíron que o rendemento dos absorbentes de carbono no rango de temperaturas de 25-40 °C non xoga un papel importante na determinación da eliminación de MC.Aínda que os valores extremos de pH xogan un papel importante, poden formarse cargas nos grupos funcionais da superficie, o que provoca a interrupción da interacción adsorbato-adsorbente e afecta a adsorción.Polo tanto, as condicións anteriores elixíronse neste estudo tendo en conta estas situacións e a necesidade dun tratamento típico de augas residuais.
Neste traballo, realizouse un experimento de adsorción por lotes engadindo 20 mg de MNCs a 20 ml dunha solución acuosa de azul de metileno con varias concentracións iniciais estándar (5-20 ppm) nun tempo de contacto fixo60.A figura complementaria 8 mostra o estado de varias concentracións (5-20 ppm) de solucións de azul de metileno antes e despois do tratamento con MNC10, MNC15 e MNC20.Ao usar varias MNC, o nivel de cor das solucións MB diminuíu.Curiosamente, descubriuse que MNC20 descoloraba facilmente as solucións de MB a unha concentración de 5 ppm.Mentres tanto, o MNC20 tamén baixou o nivel de cor da solución MB en comparación con outras MNC.O espectro visible UV de MNC10-20 móstrase na figura complementaria 9. Mentres tanto, a taxa de eliminación e a información de adsorción móstrase na figura 9. 6 e na táboa 3, respectivamente.
Pódense atopar fortes picos de azul de metileno a 664 nm e 600 nm.Como regra xeral, a intensidade do pico diminúe gradualmente coa diminución da concentración inicial da solución de MG.Na figura adicional 9a móstrase os espectros UV-visibles de solucións de MB de varias concentracións despois do tratamento con MNC10, que só cambiou lixeiramente a intensidade dos picos.Por outra banda, os picos de absorción das solucións de MB diminuíron significativamente despois do tratamento con MNC15 e MNC20, como se mostra nas figuras complementarias 9b e c, respectivamente.Estes cambios vense claramente a medida que diminúe a concentración da solución de MG.Non obstante, os cambios espectrais logrados polos tres carbonos magnéticos foron suficientes para eliminar o colorante azul de metileno.
Con base na táboa 3, os resultados para a cantidade de MC adsorbida e a porcentaxe de MC adsorbida móstranse na figura 3. 6. A adsorción de MG aumentou co uso de concentracións iniciais máis altas para todas as MNC.Mentres tanto, a porcentaxe de adsorción ou taxa de eliminación de MB (MBR) mostrou unha tendencia oposta cando aumentou a concentración inicial.A concentracións iniciais de MC máis baixas, os sitios activos desocupados permaneceron na superficie do adsorbente.A medida que aumenta a concentración de colorante, diminuirá o número de sitios activos desocupados dispoñibles para a adsorción de moléculas de colorante.Outros concluíron que nestas condicións conseguirase a saturación dos sitios activos de biosorción72.
Desafortunadamente para MNC10, o MBR aumentou e diminuíu despois de 10 ppm de solución MB.Ao mesmo tempo, só se adsorbe unha parte moi pequena da MG.Isto indica que 10 ppm é a concentración óptima para a adsorción de MNC10.Para todas as MNC estudadas neste traballo, a orde das capacidades de adsorción foi a seguinte: MNC20 > MNC15 > MNC10, os valores medios foron 10,36 mg/g, 6,85 mg/g e 0,71 mg/g, a eliminación media das taxas de MG. foi do 87, 79 %, 62,26 % e 5,75 %.Así, MNC20 demostrou as mellores características de adsorción entre os nanocarbonos magnéticos sintetizados, tendo en conta a capacidade de adsorción e o espectro UV-visible.Aínda que a capacidade de adsorción é menor en comparación con outros nanocarbonos magnéticos como o composto magnético MWCNT (11,86 mg/g) e as nanopartículas magnéticas de Fe3O4 de nanotubos de aloísita (18,44 mg/g), este estudo non require o uso adicional dun estimulante.Os produtos químicos actúan como catalizadores.proporcionando métodos sintéticos limpos e viables73,74.
Como mostran os valores SBET das MNC, unha superficie específica elevada proporciona sitios máis activos para a adsorción da solución de MB.Esta estase a converter nunha das características fundamentais dos nanocarbonos sintéticos.Ao mesmo tempo, debido ao pequeno tamaño das MNC, o tempo de síntese é curto e aceptable, o que corresponde ás principais calidades dos prometedores adsorbentes75.En comparación cos adsorbentes naturais convencionais, as MNC sintetizadas están saturadas magnéticamente e pódense eliminar facilmente da solución baixo a acción dun campo magnético externo76.Así, o tempo necesario para todo o proceso de tratamento redúcese.
As isotermas de adsorción son esenciais para comprender o proceso de adsorción e despois demostrar como se divide o adsorbato entre as fases líquida e sólida cando se alcanza o equilibrio.As ecuacións de Langmuir e Freundlich utilízanse como ecuacións isotermas estándar, que explican o mecanismo de adsorción, como se mostra na Figura 7. O modelo de Langmuir mostra ben a formación dunha única capa de adsorbato na superficie exterior do adsorbente.As isotermas descríbense mellor como superficies de adsorción homoxéneas.Ao mesmo tempo, a isoterma de Freundlich indica mellor a participación de varias rexións adsorbentes e a enerxía de adsorción ao presionar o adsorbato a unha superficie non homoxénea.
Isoterma modelo para a isoterma de Langmuir (a–c) e isoterma de Freundlich (d–f) para MNC10, MNC15 e MNC20.
As isotermas de adsorción a baixas concentracións de soluto adoitan ser lineais77.A representación lineal do modelo isotermo de Langmuir pódese expresar nunha ecuación.1 Determinar os parámetros de adsorción.
KL (l/mg) é unha constante de Langmuir que representa a afinidade de unión de MB a MNC.Mentres tanto, qmax é a capacidade máxima de adsorción (mg/g), qe é a concentración de MC adsorbida (mg/g) e Ce é a concentración de equilibrio da solución de MC.A expresión lineal do modelo isotermo de Freundlich pódese describir do seguinte xeito:
Hora de publicación: 16-feb-2023